萘在焦?fàn)t制氣和重油制氣的凈化過程中，降低煤氣中苯、甲苯和萘的含量，是生產(chǎn)管理上的重要指標(biāo)。在生產(chǎn)上通常采用洗油循環(huán)來凈化煤氣中的苯、甲苯及萘等雜質(zhì)。關(guān)于循環(huán)洗油中苯、甲苯與萘的測定，過去國內(nèi)大多數(shù)煤氣廠采用分餾和結(jié)晶法測定。分餾法存在分析時(shí)間長，誤差大，環(huán)境污染等缺點(diǎn)，已不能滿足煤氣工業(yè)發(fā)展的需要。萘的結(jié)晶法也同樣存在時(shí)間長，誤差大等缺點(diǎn)，并且精萘消耗量也大。為了改進(jìn)循環(huán)洗油中苯、甲苯和萘的分析方法，改善操作條件，我進(jìn)行了用氣相色譜法測定循環(huán)洗油中苯、甲苯及萘的含量，獲得了比較滿意的結(jié)果。其要點(diǎn)是循環(huán)洗油樣品中加入已知量的內(nèi)標(biāo)物，用CS2稀釋，直接進(jìn)樣色譜分析，一次樣品進(jìn)樣可同時(shí)對(duì)苯、甲苯和萘含量進(jìn)行測定。它具有分析時(shí)間快，精確性好等特點(diǎn)，很適合于工廠控制分析。

1實(shí)驗(yàn)條件

1.1北京普瑞分析儀器有限公司  GC-7800型氣相色譜儀一臺(tái)，采用氫火焰檢測器，色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)處理。

　　1.2分析條件色譜柱：阿匹松-L涂于經(jīng)酸堿處理過的6201（60-80目）紅色載體上，配比15：100，填充在內(nèi)徑0 2cm、長3m不銹鋼螺旋管內(nèi)。

　　進(jìn)樣器280°C. 2定量分析2.1方法5-三甲苯作為測定苯，甲苯的內(nèi)標(biāo)物，以四氫化萘作為測定萘的內(nèi)標(biāo)物，將二種內(nèi)標(biāo)物配于樣品中，用CS2稀釋（貧油1：2，富油1：5），用內(nèi)標(biāo)物重量校正因子進(jìn)行定量。

　　2.2內(nèi)標(biāo)物重量校正因子的測定221苯、甲苯的重量校正因子測定以不含苯、甲苯的洗油為空白，配入已知量的苯（分析純）、甲苯（分析純），制成標(biāo)準(zhǔn)試樣，或稱一定量的苯、甲苯，用CS2稀釋成為標(biāo)準(zhǔn)試樣。用若干個(gè)干凈的青霉素小瓶分別準(zhǔn)確稱取2g左右的標(biāo)準(zhǔn)試樣，每一個(gè)試樣中準(zhǔn)確加入一定量的1，3，5-三甲苯，使之成為一系列的苯與1，3，5-三甲苯重量比（W苯/W三甲苯），甲苯與1，3，5-三甲苯重量比（W甲苯/W三甲）的標(biāo)準(zhǔn)試樣。用匚52稀釋2至4倍，在上述分析條件下，分別進(jìn)樣0.5P1，以W試樣/W標(biāo)樣與相應(yīng)的色譜峰高比（h試樣/h標(biāo)樣）分別作苯、甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線（見與2）。

　　從苯、甲苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線上回歸方程中算得，苯重量校正因子/=0.330，甲苯重量校正因子甲苯=0.456 2.2.2萘的重量校正因子測定準(zhǔn)確稱取精萘和四氫化萘（分析純）各7g左右，用CS2溶解于100ml容量瓶中，用1til注射器取不同量的試樣進(jìn)行測定，得到幾組大小不等的色譜峰，取萘色譜峰面積校正因子平均值為萘的面積重量校正因子，其平均值fs=. 949，偏差0.011，符合色譜分析誤差。

　　2.3分析樣品步驟與結(jié)果在上述分析條件下，用青霉素小空瓶裝樣品lml左右，并準(zhǔn)確稱重，再準(zhǔn)確稱取三甲苯和四氫化萘二種內(nèi)標(biāo)物，用CS2稀釋，然后進(jìn)樣測定，得到色譜圖（圖略）。

　　根據(jù)色譜圖中各峰高或面積進(jìn)行定量，其計(jì)算方法為：甲苯的校正因子A/―內(nèi)標(biāo)物重量FT―樣品重量3討論本方法操作簡單，一次進(jìn)樣分析，可同時(shí)測定幾個(gè)組分，一般20min可以完成樣品分析。

　　循環(huán)洗油中粗苯的測定采用分餾法，存在時(shí)間長、誤差大、環(huán)境污染等缺點(diǎn)，用氣相色譜法避免了分餾法的缺點(diǎn)。

　　采用樣品直接進(jìn)樣，可以了解洗油中各種高沸點(diǎn)物質(zhì)含量的大致情況。如：a―甲基萘、甲基萘、苊等。但不足的是樣品直接進(jìn)色譜柱，對(duì)色譜柱的污染較大，一根好的色譜柱只能使用二年左右，可分析樣品500~600次。

　　本色譜柱還可以測定煤焦油中苯、甲苯、萘的含量，如加長色譜柱，即增加了分離的塔板數(shù)，便可以測定柴油中萘的含量。

　　對(duì)苯、甲苯采用色譜峰高定量是很方便的。因?yàn)楸�、甲苯出峰很快，采用峰高定量是合適的。

更新時(shí)間：2024/11/7 8:41:14