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工業(yè)用氟代甲烷類純度的測(cè)定氣相色譜法

點(diǎn)擊次數(shù)：1804   發(fā)布時(shí)間：2023/5/15 14:30:32

    1適用范圍：
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用氟代甲烷類一氟三氯甲烷（F11）、二氟二氯甲烷（F12）、二氟一氯甲烷（F22）的組分分析。F11、F12、F22的純度不低于99.0%。
    2方法原理：
    氟代甲烷試樣的氣體或液體氣化后通過(guò)色譜柱，使欲測(cè)定的諸組分分離，用熱異檢測(cè)器加以檢測(cè)，并從得到的各拖尾峰(tailingpeak)。者少見(jiàn)。>色譜峰以面積歸一化法計(jì)算百分含量。
    3材料與試劑
    3.1載氣：氫氣，純度大于99.5%。
    3.2載體：色譜硅膠，粒度60～80目或80～100目。
    3.3固定液：β·β＇-氧二丙腈，色譜純。
    3.4溶劑：丙酮，（分析純）。
    4儀器
    4.1GC-7800型氣相色譜儀，配有熱導(dǎo)檢測(cè)器（以氫氣作載氣）
    4.2進(jìn)樣器：微量注射器，容量10～25μl。注射器，容量1～5ml。
    4.3色譜柱管：柱長(zhǎng)2～3m、內(nèi)徑3～4mm的不銹鋼管。
    5操作步驟
    5.1固定相：稱取β·β＇-氧二丙腈1g置于燒杯中，用丙酮溶解，然后加入色譜硅膠20g，攪勻，置紅外燈下，在經(jīng)常攪拌中烘干備用。
    5.2色譜柱的裝填及裝入量：將色譜柱管的一端用少許玻璃棉或銅網(wǎng)堵塞，并將該端與抽氣系統(tǒng)連接，在輕輕的振動(dòng)下，將固定相從另一端通過(guò)漏斗裝入色譜柱。裝填量約4g/m。
    5.3色譜柱的老化：在通入載氣下升溫至60℃，老化8h。
    5.4分析條件：分析條件必須選用對(duì)所用儀器合適的條件，以得到合適的分離度。
    分析條件如下：
    GB7375-87表
    樣品種類F11F12F22
    儀器：GC-7800型氣相色譜儀
    檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器
    色譜柱：長(zhǎng)2m、內(nèi)徑3mm不銹鋼柱
    固定相：上海試劑廠硅膠(80～100目)；β·β＇-氧二丙腈=100：5
    填充量：3.9g/m
    溫度設(shè)定：柱室50℃檢測(cè)器100℃汽化室100℃
 

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